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2021.06.24
根據(jù)我國(guó)甘蔗重金屬含量水平以確保食糖產(chǎn)品的安全和衛(wèi)生指標(biāo)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求,本文章采用電熱板濕法消解,對(duì)某地區(qū)甘蔗進(jìn)行前處理消解,測(cè)定其重金屬含量影響,方法操作簡(jiǎn)單,通過大面積批量消解處理甘蔗葉、甘蔗渣,大大提高實(shí)驗(yàn)效率,快速完成實(shí)驗(yàn),同時(shí)為食品安全及環(huán)境植物消解研究提供實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)與方法
1、實(shí)驗(yàn)儀器
實(shí)驗(yàn)電熱板(HT-300,廣州格丹納儀器有限公司)、燒杯
2、實(shí)驗(yàn)試劑
硝酸(HNO3)、雙氧水(H2O2)均為優(yōu)級(jí)純。
3、標(biāo)準(zhǔn)樣品
灌木枝葉(GBW07602)標(biāo)樣
4、甘蔗處理及消解方法
超市或者菜市場(chǎng)購(gòu)買某地區(qū)的甘蔗,將甘蔗進(jìn)行分解為甘蔗葉及甘蔗渣烘干粉碎過100目篩。
準(zhǔn)確分別稱取甘蔗渣、甘蔗葉0.5000g,放入100mL的燒杯中,然后放于通風(fēng)櫥內(nèi),再燒杯中加入15-20mL HNO3后靜置2-3h,然后加入3mL H2O2靜置10-15min,將實(shí)驗(yàn)電熱板進(jìn)行通電,把燒杯置于電熱板上加熱消解,通過電熱板溫度控制在200±20℃,消解1.5-2h至近干.消解期間可輕微晃動(dòng)燒杯,以使氣體釋放和有機(jī)成分快速分解,消解完畢后,用2mL的(1+1)HNO3將殘留物溶解轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,用超純水多次沖洗并定容,搖勻,待上機(jī)測(cè)定。同時(shí)做空白樣品試驗(yàn)。
5、甘蔗樣品回收率測(cè)定
將某地甘蔗產(chǎn)區(qū)甘蔗葉和甘蔗渣樣品經(jīng)過電熱板消解后進(jìn)行測(cè)定,并完成加標(biāo)回收試驗(yàn),測(cè)定結(jié)果分別見表“電熱板消解甘蔗回收率測(cè)定結(jié)果-甘蔗葉”及“電熱板消解甘蔗回收率測(cè)定結(jié)果-甘蔗渣”。
由兩表樣品測(cè)定的結(jié)果可得,加標(biāo)回收率在83.8%—108%之間,電熱板消解甘蔗葉及甘蔗渣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
6、電熱消解消解方法精密度和準(zhǔn)確度
為了試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方法的精密度及準(zhǔn)確度對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)灌木枝葉(GBW07602)標(biāo)樣進(jìn)行消解測(cè)定,將樣品稱取6份,按電熱板消解方法進(jìn)行消解測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見“電熱板消解灌木枝葉消解測(cè)定精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果”表。
由表中得出,實(shí)驗(yàn)測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),滿足實(shí)驗(yàn)要求,電熱板消解方法適用于甘蔗、植物等的消解。
7、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
采用電熱板消解方法處理測(cè)定甘蔗樣品中銅、鋅、鉛、鎘、砷、鎳等6種重金屬元素含量,方法準(zhǔn)確度和精密度均滿足甘蔗中多元素同時(shí)測(cè)定的檢測(cè)需求,實(shí)用性強(qiáng),為食品安全檢測(cè)提供寶貴的經(jīng)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)電熱板(HT-300)大面積加熱樣品,實(shí)現(xiàn)批量消解處理,可同時(shí)消解甘蔗樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品,做到實(shí)驗(yàn)一步到位,大大提高實(shí)驗(yàn)的工作效率;分體控制實(shí)驗(yàn),讓實(shí)驗(yàn)人員與正在消解時(shí)的酸霧保持距離,也遠(yuǎn)離了電熱板將的熱量,實(shí)驗(yàn)人員更加安全可靠;控制器數(shù)值顯示設(shè)定的溫度值及當(dāng)時(shí)加熱溫度值,可直觀觀察實(shí)驗(yàn)當(dāng)時(shí)情況。