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2021.06.24
每個(gè)實(shí)驗(yàn)人員都知道土壤很容易就受到生活或者工作等的污染,并且土壤通過(guò)富集的“功能”將有害物質(zhì)通過(guò)水、植物、果蔬等進(jìn)行傳遞,將到達(dá)人類身體上,從而造成了傷害。
土壤也漸漸成為了研究的對(duì)象,土壤在前處理方面的消解的方法有多種多樣化,傳統(tǒng)的電熱板加熱消解方式能夠充分消解土壤中的重金屬,但是電熱板的操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)、試劑消耗量大,消解時(shí)電熱板的溫度不宜控制,另外由于HNO3+HF+HCLO4酸體系消解法需用聚四氟乙烯燒杯,由于不透明,不易觀測(cè)消化過(guò)程,很容易出現(xiàn)蒸干現(xiàn)象,影響測(cè)定結(jié)果。
實(shí)驗(yàn)中采用新型陶瓷加熱板對(duì)土壤進(jìn)行HNO3+HF+HCLO4酸體系消解方法,消解過(guò)程中對(duì)不同酸量的控制,觀察分析土壤中重金屬的不同影響,方法僅供參考。新型陶瓷加熱板大加熱面積有助消解使用批量處理,遠(yuǎn)程數(shù)控控制器精準(zhǔn)對(duì)溫度進(jìn)行調(diào)控,擺脫傳統(tǒng)電熱板的費(fèi)時(shí)多、低效率的操作。
陶瓷加熱板實(shí)驗(yàn)操作
1、消解儀器
新型陶瓷加熱板(HT-300,廣州格丹納儀器有限公司)、聚四氟乙烯罐。
2、土壤采集
實(shí)驗(yàn)土樣均為同一樣點(diǎn)采集,登記編號(hào)后置于塑料薄膜,攤成約2cm厚的薄層,置于室內(nèi)避光自然風(fēng)干后,對(duì)每一份樣品采用四分法取樣進(jìn)行磨碎處理,過(guò)100目(O.149mm)土壤篩,保存?zhèn)溆谩?
3、消解試劑
硝酸(HNO3)、氫氟酸(HF)、高氯酸(HCLO4)、鹽酸(HCL)均為優(yōu)級(jí)純。
4、土壤消解方法
準(zhǔn)確稱取O.5000土壤樣品于聚四氟乙烯消解罐中,采用HNO3一HF—HCLO4酸體系濕法消煮方法進(jìn)行前處理,將稱好的土壤樣品,加少量水潤(rùn)濕后再加入20mLHNO3,將消解罐放在新型陶瓷加熱板上,設(shè)置遠(yuǎn)程控制器對(duì)土壤樣品進(jìn)行加熱至粘稠狀,加入20mLHF繼續(xù)加熱,為達(dá)到良好的飛硅效果,經(jīng)常搖動(dòng),加入20mL的HCL04并加熱至白煙冒盡,對(duì)于含有機(jī)質(zhì)較多的土樣再加入適量HCL04之后加蓋消解,土壤分解物呈白色或淡黃色,傾斜消解罐呈不流動(dòng)的粘稠狀,用水沖洗內(nèi)壁及罐蓋,溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?,冷卻后定容至50m1。同時(shí)制作空白樣試驗(yàn)。
為了更好的體現(xiàn)酸對(duì)實(shí)驗(yàn)的重要對(duì)樣品金屬分析的影響,采用8組土壤樣品分別按照下列表(不同酸量的消解表)8種不同酸量的情況,每組土壤樣品再進(jìn)行4次平行的消解,測(cè)定分析討論消解過(guò)程酸對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果如下表所示:
由上表所得,Cu元素在采用5號(hào)方法時(shí),測(cè)定含量的值偏低,采用其他方法測(cè)定結(jié)果均高于標(biāo)準(zhǔn)值;而在測(cè)定6、7號(hào)樣品時(shí),F(xiàn)e元素在7種方法測(cè)定下含量均高于標(biāo)準(zhǔn)值;Cr元素采用方法1、方法2以及方法4時(shí),測(cè)定含量的值偏高,采用方法3時(shí),測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法一致,采用方法5、方法6以及方法7時(shí),測(cè)定結(jié)果均低于標(biāo)準(zhǔn)值;Pb元素采用方法3時(shí),測(cè)定結(jié)果高于標(biāo)準(zhǔn)值,采用其他6種方法時(shí),測(cè)定結(jié)果均低于標(biāo)準(zhǔn)值,其中方法7測(cè)定結(jié)果低于標(biāo)準(zhǔn)值的50%;Mn元素采用的7種方法測(cè)定結(jié)果均低于標(biāo)準(zhǔn)值。
通過(guò)公式:回收率=測(cè)定平均值/樣品標(biāo)準(zhǔn)值;RSD=標(biāo)準(zhǔn)差÷測(cè)定平均值×100%
Cu元素、Fe元素7種方法重金屬回收率均達(dá)到90%,Cr元素在采用方法5、6、7時(shí)、Pb元素采用方法4、5、7時(shí),Mn元素采用所有樣品蒸干時(shí),回收率均低于90%。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
不同類型的土壤中重金屬含量有較大差異,不同消解方法對(duì)重金屬含量分析的影響也有差異。7種消解方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)土樣Cu、Fe、Mn、Pb、Cr含量的測(cè)定值顯示,只有Fe、Mn含量的測(cè)定值在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),Cu含量在HCLO4蒸干的條件下測(cè)定值不在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi);Pb含量在HNO3蒸干、HF蒸干、HCLO4蒸干以及HNO3、HCLO4同時(shí)蒸干的條件下測(cè)定值不在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi);Cr含量在只有HCLO4蒸干的條件下測(cè)定值在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。
6、總結(jié)
HNO3+HF+HCLO4酸體系體系的新型陶瓷加熱板消解對(duì)土樣中的各種重金屬在不同情況下有些不同的效果,加酸量的多少以及實(shí)驗(yàn)加熱板溫度的控制都土壤重金屬含量的有著一定的影響。因此,在測(cè)定土壤中重金屬含量的時(shí)候使用適合的酸體系消解方法對(duì)土壤類型的測(cè)定效果有些很大的幫助。
新型陶瓷加熱板通過(guò)遠(yuǎn)程數(shù)控模式,可避免人員受到酸氣的傷害,同時(shí)在消解過(guò)程可以精準(zhǔn)控制溫度;本些實(shí)驗(yàn)過(guò)程中運(yùn)用了新型陶瓷加熱板大加熱面積的優(yōu)勢(shì),進(jìn)行了大批量消解土壤樣品,減少消解耗時(shí)問(wèn)題、大大提高工作效率。
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