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2021.06.24
農(nóng)產(chǎn)品安全問題一直是人們所關(guān)注的話題,日常生活中對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的需求也是離不開。農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)地更多的影響都是來于土壤環(huán)境的好壞,因此,對(duì)土壤的研究也成為了一個(gè)熱題。
土壤(圖來源:網(wǎng)絡(luò))
實(shí)驗(yàn)中采用陶瓷加熱板與HN03-HCl04-HF-HCl四種酸體系消解方法對(duì)土壤樣品進(jìn)行一次前處理消解試驗(yàn),測定分析土壤中金屬含量的影響及采用加熱板進(jìn)行四酸消解體系的消解方法的準(zhǔn)確性、精密度和回收率,實(shí)驗(yàn)滿足要求,批量處理樣品,速度快,高效。
陶瓷加熱板實(shí)驗(yàn)部分
1、實(shí)驗(yàn)試劑
硝酸HN03、高氯酸HCl04、氫氟酸HF、鹽酸HCl,均為優(yōu)級(jí)純。
2、標(biāo)準(zhǔn)樣品
標(biāo)樣有GSW07425(GSS-11)、GSW07427(GSS-13)、GSW07428(GSS-14)在網(wǎng)上均可以購買到。
3、消解設(shè)備
陶瓷加熱板(HT-300,格丹納)、50mL燒杯
陶瓷加熱板(圖來源:格丹納)
4、陶瓷加熱板消解方法
準(zhǔn)確稱取土壤樣品0.2500g,置于50mL聚四氟乙烯燒杯中,加水潤濕,再加入10mL HNO3,5mLHCl04,5mL HF,然后將燒杯放置在陶瓷加熱板上,開機(jī)啟動(dòng),控制器設(shè)定加熱溫度,加熱約5h后,待樣品中HClO4煙散盡后蒸至內(nèi)容物成黏稠狀時(shí),取下冷卻,再加入5mL HCl,加熱趕酸,等酸揮發(fā)后剩余量小于1mL,然后移至50mL聚乙烯容量瓶中進(jìn)行定容,搖勻,準(zhǔn)備上機(jī)測試。同時(shí)作空白樣試驗(yàn)。
陶瓷加熱板消解土壤樣品測定結(jié)果
5、消解方法的準(zhǔn)確性
使用陶瓷加熱板的HN03-HCl04-HF-HCl酸體系消解方法來驗(yàn)證此方法的準(zhǔn)確性,對(duì)三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解,進(jìn)而分析標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)值與測定結(jié)果如下表:
陶瓷加熱板消解土壤方法準(zhǔn)確性測定結(jié)果
從表中的測定結(jié)果得出,三種樣品的重金屬元素測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),說明陶瓷加熱板消解方法準(zhǔn)確度較好。
6、精密度及回收率試驗(yàn)
在稱量的土壤樣品中分別加入0.5、1.0、2.0mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,質(zhì)量濃度為10mg/L,按照加熱板的消解方法進(jìn)行消解,對(duì)處理好的試樣分別連續(xù)進(jìn)行6次測定,測量精密度及加標(biāo)回收率如下表所示:
陶瓷加熱板消解土壤方法的精密度及回收率測定結(jié)果
從表中可以看出,金屬元素的回收率都在81.9%以上,RSD值為0.85%-1.32%,實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿足要求,適用于土壤樣品的消解前處理。
7、實(shí)驗(yàn)總結(jié)
陶瓷加熱板采用HNO3-HCLO4-HF-HCl酸體系消解土壤樣品,實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿足要求,消解的方法適用于實(shí)驗(yàn)室對(duì)土壤的研究與土壤改造等。陶瓷加熱板消解土壤樣品速度快、高效、節(jié)能等特點(diǎn);分體調(diào)控實(shí)驗(yàn)溫度、數(shù)字精確顯示溫度,實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離加熱消煮,不易受酸氣傷害;加熱臺(tái)面500x400mm可放置40多個(gè)燒杯,大批量消解土壤樣品,節(jié)省人力,提高消解效率。
8、注意事項(xiàng)
土壤樣品前處理消解是否完全直接影響測定的結(jié)果,因此需要注意以下幾個(gè)方面:
1、土壤樣品的取樣量
2、消解液的種類及消解程序方法
3、趕酸是否完全
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