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實驗電熱板王水消解樣品法-測定喀什郊區土壤中銅含量

2021.06.24

植物生長發育所必需的16種元素中,除去碳、氫和氧3種元素取自空氣和水以外,其余13種營養元素都是來自土壞。營養元素按在植物體內的含量多少分為大量營養元素和微量營養元素(或稱微量元素)。土壤中這些營養元素的供應情況,關系到農業生產和肥料施用。因此,了解土壤養分的含量和形態對農業生產有重要的意義。


銅存在于土壤中屬于微量元素。中國土壤的銅含量在3~ 300 mg/kg范圍,平均含銅22 mg/kg。土壤中的銅形態隨土壤的性質不同而變化,如土壤的礦物質的組成、土壤膠體的種類、pH值、土壤質地和土壤有機質等,其中pH值和有機質對其存在形態的影響較大。本文對喀什郊區的乃則爾巴格鄉、多來特巴格鄉和庫桿鄉土壤中分別位于10 cm、20 cm、30 cm深處的共9種土壤進行了測定。采用鹽酸-硝酸一高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進入試液中在實驗電熱板(格丹納)加熱消解;然后,利用火焰原子吸收分光光度法,對此消解液中的微量元素鋼進行測定。


實驗電熱板王水消解樣品法-測定喀什郊區土壤中銅含量


實驗方法


儀器與試劑

實驗電熱板(格丹納)

實驗電熱板

鹽酸

硝酸

硝酸溶液

高氯酸

硝酸鑭水溶液


樣品采集

由喀什郊區的庫桿鄉多來特巴格鄉、乃則爾巴格鄉采得。用土壤鏟在垂直剖面分別取10 cm、20cm、30 cm深處的土樣各1.5 kg,置于塑料袋中,同時進行編號、登記。


樣品處理

將采集到的土壤樣品經風干(自然風干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓、通過2 mm尼龍篩(除去2 mm以上的砂礫) ,混勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目(孔徑為0.149 mm)尼龍篩,混勻后備用。


準確稱取0.3500 g試樣于50 mL坩堝中,用水潤濕后加入10 mL鹽酸,于通風櫥內的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發至約3mL左右時,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、3 mL高氯酸、加蓋后于電熱板上中溫加熱。1小時后開蓋,繼續加熱除硅,為了達到良好的除硅效果,應經常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋驅趕高氯酸白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況可加人3 mL硝酸和1 mL高氯酸,重復.上述消解過程。當白煙再次基本冒盡且坩堝內容物呈粘稠狀時,取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內壁,并加人1 mL硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至50 mL容量瓶中,加人5 mL硝酸鑭溶液,冷卻后定容,至標線搖勻備測。


實驗測定

先準確配制濃度為2 ~ 10 ug/ mL的系列銅標準使用液,于波長324.7 nm處測定標準使用液和樣品溶液的吸光度,并繪制標準曲線,得出回歸方程,然后根據回歸方程計算出樣品溶液相應的濃度。


結果及數據處理


標準曲線的繪制

按上述測定方法來配成系列的標準溶液及其相關的吸光度。


根據表1所示的數據可以擬合得出回歸方程式:y =0.073x +0. 0055 ,可以看出濃度在0.143 ~0.692 ug/mL內呈現出很好的線性關系(回歸方程式要關系數R2 =0.9978)。


樣品的測定結果

樣品溶液中銅的濃度

按上述測定方法將處理好的消解液進行測定、測出吸光度,根據回歸方程計算出相應的濃度,得到的結果列于表2中。


再計算出土壤中水分含量(%)及銅的含量列于表3。


結果

經測定結果可以看出,所測定土壤中微量元素銅的含量很接近中國土壤的平均含銅量(22 mg/kg)的標準,基本可以滿足植物對銅元素的需求量,近期不施銅肥,植物也不會發生缺銅現象。目前,南疆地區在農業方面只重視氮磷、鉀3種大量營養元素,而不重視其他微量營養元素,長遠看來將會可能面對微量元素匱乏的問題。

本文以實驗電熱板王水溶解樣品,可直接測定5種元素,方法簡單、準確。


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