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消解固體廢物鉛和鎘用實驗電熱板更快更好用

2021.06.24

固體廢棄物(通俗來說就是廢棄“垃圾”),是指人類在生產、消費、生活和其他活動中產生的固態、半固態廢棄物質。其中固廢來源有以下幾種:


1)污染水體:不少國家把固體廢物直接傾倒于河流、湖泊、海洋,甚至以海洋投棄作為一種處置方法。固體廢物進入水體,不僅減少江湖面積,而且影響水生生物的生存和水資源的利用,投棄在海洋的廢物會在一定海域造成生物的死區。


2)大氣污染:固體灰渣中的細粒、粉末受風吹日曬產生揚塵,污染周圍大氣環境。粉煤灰、尾礦堆放場遇4級以上風力,可剝離1~41.5cm,灰塵飛揚高度達20~50m,在多風季節平均視程降低30~70%。固體廢物中的有害物質經長期堆放發生自燃,散發出大量有害氣體。長期堆放的煤矸石中如含硫達1.5%即會自燃,達3%以上即會著火,散發大量的二氧化硫。多種固體廢物本身或在焚燒時能散發毒氣和臭味,惡化環境。


3)土壤污染:固體廢物堆置或垃圾填埋處理,經雨水滲出液及瀝濾中含有的有害成分會改變土質和土壤結構,影響土壤中的微生物活動,妨礙周圍植物的根系生長,或在周圍機體內積蓄,危害食物鏈。各種固體廢物露天堆存,經日曬、雨淋,有害成分向地下滲透而污染土壤。每堆放1萬噸渣,需占地1畝多,受污染的土地面積往往大于堆渣占地的1~2倍。據不完全統計,我國歷年堆渣達53億噸,已占地84萬畝(污染農田25萬畝)。城市固體垃圾棄在城郊,使土壤堿度增高,重金屬富集,過量施用后,會使土質和土壤結構遭到破壞。


4)影響環境衛生:目前我國不僅90%以上糞便、垃圾未經無害化處理,而且醫院,傳染病院的糞便、垃圾也混入普通糞便、垃圾之中,廣泛傳播肝炎、腸炎、痢疾以及各種蠕蟲病(即寄生蟲病)等等,成為環境的嚴重污染源。另外,我國的垃圾中大部分是爐灰與臟土,用于堆肥,不僅肥效不高,而且使土質板結,蔬菜作物減產。


5)處置不當:據粗略統計,目前我國礦物資源利用率僅50~60%,能源利用率僅30%,既浪費了大量的資源、能源,又污染環境。另外,很多現有技術可以利用的廢物未被利用,反而耗費大量的人力、物力去處置,造成很大的浪費。目前,有40%以上的鋼渣、80%以上的粉煤灰和煤矸石消極堆棄。在目前,鋼鐵廠每堆存1噸鋼渣,約3~5元。有些電廠貯存1噸粉煤灰,需建庫投資4元,運輸管理費6元,共10元。另外,粉煤灰輸送到灰庫,每噸約需10~30噸水,每噸工業用水約需1度電。總之,消極堆渣造成資源、人力、物力和財力的浪費都是很驚人的。


6)有害固體廢物泛濫:長期對有害固體廢物未加嚴格管理與處置,污染事故時有發生,如50年代錦州鐵合金廠露天堆放鉻渣10多萬噸,數年后發現污染面積達70多平方公里,使該區域的1800眼井水不能飲用。


消解固體廢物鉛和鎘用實驗電熱板更快更好用


為了更好的研究固體廢物中的重金屬鉛和鎘元素的含量,采用實驗電熱板進行固廢消解,測定其元素含量,為垃圾回收及合理堆放處理提供經驗。


實驗操作部分


一、試劑

硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml;硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml;鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml;氫氟酸:ρ(HF)=1.49g/ml;高氯酸:ρ(HClO4)=1.68g/ml,均為優級純。

鉛、鎘的ESS-1、GSS-1和ISS-2標準樣品。


二、儀器準備

石墨爐原子吸收分光光度計

實驗電熱板(HT-300,格丹納公司)


三、樣品制備

對于固態廢物或可干化半固態廢物樣品,準確稱取10g樣品,精確至0.01g,自然風干或冷凍干燥,再次稱重精確至0.01g,研磨,全部過100目篩備用。浸出液若不能及時進行分析,應加硝酸酸化至pH<2,可保存14d。


四、電熱板消解法


4.1、電熱板消解固體廢物

稱取0.25g~1.00g,精確至0.1mg,放于50ml聚四氟乙烯坩堝中。用少量水潤濕樣品后加入5ml鹽酸,于通風櫥內的實驗電熱板上,通過遠程PID控制器設置溫度及恒溫時間開始加熱。啟動加熱120℃,使樣品初步消解,待蒸發至約剩3ml時取下稍冷。加入5ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸,加蓋后于電熱板上約160℃加熱1h。開蓋,電熱板溫度控制在180℃±5℃繼續加熱,并經常搖動坩堝。當加熱至冒濃白煙時,加蓋使黑色有機碳化物充分分解。待坩4堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況,可補加3ml硝酸、3ml氫氟酸和1ml高氯酸,重復上述消解過程。當白煙再次冒盡且內容物呈粘稠狀時,取下坩堝稍冷,加入1ml硝酸溶液溫熱溶解可溶性殘渣,冷卻后全量轉移至25ml容量瓶,用適量實驗用水淋洗坩堝蓋和內壁,洗液并入25ml容量瓶,用實驗用水定容至標線,搖勻,待測。如果消解液中含有未溶解顆粒,需進行過濾、離心分離或者自然沉降。


注意事項:

1:加熱時勿使樣品有大量的氣泡冒出,否則會造成樣品的損失。

2:若固體廢物中鉛或鎘的含量較高,試樣消解后定容體積可根據實際情況確定。

3:若使用格丹納DS-360-36X石墨消解儀替代電熱板消解樣品,可參照上述步驟進行。


4.2、固體廢物浸出液試樣

量取50ml浸出液于150ml三角瓶中,加入5ml硝酸,搖勻。在三角瓶口插入小漏斗,置于格丹納實驗電熱板上,通過控制器設置好溫度及保持時間,啟動開始加熱到120℃,在微沸狀態下將樣品加熱至約5ml,取下冷卻。加入3ml硝酸,加入1ml高氯酸,直至消解完全(消解液澄清,或消解液色澤及透明度不再變化),繼續于180℃蒸發至近干,取下冷卻,加入1ml硝酸溶液,溫熱溶解可溶性殘渣,冷卻后用適量實驗用水淋洗小漏斗和三角瓶內壁,將消解液全量轉移至50ml容量瓶,用實驗用水定容至標線,搖勻,待測。如果消解液中含有較多雜質,需進行過濾、離心分離或者自然沉降。


五、實驗準確度測定

采用方法四中的步驟對鉛、鎘的ESS-1、GSS-1和ISS-2標準樣品進行了消解測定鉛、鎘準確度結果如下表所示:

電熱板消解固體廢物測定準確度結果


固體廢物浸出液試樣測定準確度結果


從表中得知,實驗方法測定樣品的準確度結果滿足實驗要求,該方法適用于固體廢物的消解。


六、實驗結論


采用實驗電熱板對固體廢物進行前處理消解,測定鉛、鎘元素含量,對重金屬研究提供實驗經驗(更詳細方法參考HJ 787-2016標準),為固體廢棄物的綜合利用回收等提供依據。


實驗中采用格丹納實驗電熱板進行消解,分體式設計有效讓人員遠離酸霧的傷害,PID控制器可同時設置加熱時間及保持時間;整機機殼采用特氟龍涂層進行保護,有效杜絕腐蝕;500x400mm的玻璃陶瓷加熱臺面,可批量完成樣品消解,并且非常容易清潔。


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