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陶瓷電熱板ICP質譜檢測土壤重金屬全流程

2021.10.12

土壤是世界上組成最復雜的混合物,樣品基體干擾大,測定難度高于大多數樣品。實驗人員如何做到數據準確可靠?消解、上機和質控措施都是至關重要。細節決定成敗,下面我們來了解土壤重金屬檢測的實驗全流程。


檢測土壤重金屬


儀器:
格丹納陶瓷電熱板(HT-200)
電感耦合等離子體質譜儀

1.土壤分析前處理方法

1.1陶瓷電熱板消解

稱取0.25-0.5g樣品,加入10mL鹽酸,低溫消解至剩余3-5mL,之后依次加入5mL硝酸、10mL氫氟酸和1mL高氯酸,加蓋加熱數小時后,開蓋,陶瓷電熱板趕酸至高氯酸冒煙后,以硝酸或是鹽酸加熱提取鹽類,消解液以儀器測試。


陶瓷電熱板


1.2實驗注意事項

1.注意加酸順序、加酸量、消解時間和消解溫度的控制:


一般情況,加入酸的量為∶0.1-0.25g樣品,加入酸量為5mL鹽酸+(3至5)mL硝酸+(5至10)mL氫氟酸+1mL高氯酸;0.25-0.5g樣品,加入酸量為10mL鹽酸+5mL硝酸+(10至20) mL氫氟酸+(1至3)mL高氯酸。如果土樣中有機質含量較高,則高氯酸的量相應要多加些,對于難消解土樣甚至要重復加一次四酸。

并不是加酸越多,消解效果就越好。酸加多了,會增加帶入雜質的風險。因為各種酸中不可避免會含有重金屬,酸加入越多,試劑誤差就會越大(尤其是Cr和Cu、Zn等元素),而且,加入酸的量越大,消解所需時間越長,增大了工作量。

②注意所用電熱板的材質。若是合金材質,在消解過程中,酸蒸汽會腐蝕電熱板。本次使用的陶瓷電熱板使用玻璃陶瓷作為臺面,機身殼體涂多層特氟龍涂層,做一抹即凈兼防腐蝕。

③消解時間,標準中是采用加入四酸后加蓋消解1-2h,之后直接開蓋趕酸,本方式溫度控制不合適很容易消解過快,導致元素含量偏低﹔采用加酸消解1-2h后,放置過夜,次日開蓋趕酸,消解的更徹底,可有效改善此類問題。

④在鹽類提取時,大多是以硝酸或是單獨的鹽酸提取,部分難消解樣品采用稀的逆王水提取效果更佳。

2.土壤測試方法

電感耦合等離子體質譜法測試Cu、Pb、Zn、Ni、Co、Cr、Mn、Be、V、Mo、cd和TI。

電熱板是最近10年來,被國內實驗室所認可和接受的一種常規消解設備。格丹納陶瓷電熱板在加熱過程中,控溫好、穩定性高、安全性強,可很大程度上幫實驗人員解決電爐消解所面臨的一些問題。

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