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新型實(shí)驗(yàn)電熱板消解環(huán)境土壤中有效態(tài)金屬元素方法

2021.08.25

土壤污染的風(fēng)險(xiǎn)主要包括：一是耕地污染影響農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量。土壤污染影響農(nóng)作物生長，造成減產(chǎn)。農(nóng)作物可能會(huì)吸收和富集某些污染物，影響農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量，給農(nóng)業(yè)生產(chǎn)帶來經(jīng)濟(jì)損失；長期食用超標(biāo)農(nóng)產(chǎn)品可能嚴(yán)重危害人體健康。二是危害人居環(huán)境安全。住宅、商業(yè)、工業(yè)等建設(shè)用地土壤污染可能通過經(jīng)口攝入、呼吸吸入和皮膚接觸等方式危害人體健康。污染地塊未經(jīng)治理修復(fù)就直接開發(fā)，會(huì)給有關(guān)人群造成長期的危害。三是威脅生態(tài)環(huán)境安全。土壤污染影響植物、動(dòng)物（如蚯蚓）和微生物（如根瘤菌）的生長和繁衍，危及正常的土壤生態(tài)過程和生態(tài)服務(wù)功能，不利于土壤養(yǎng)分轉(zhuǎn)化和肥力保持，影響土壤的正常功能。土壤中的污染物，可能發(fā)生轉(zhuǎn)化和遷移，繼而進(jìn)入地表水、地下水和大氣環(huán)境，影響其他環(huán)境介質(zhì)，可能會(huì)對(duì)飲用水源造成污染。

土壤污染主要的還是重金屬的危害，超標(biāo)直接對(duì)人類造成身體或生命上的危害，因此對(duì)土壤金屬元素的研究是不可少的，以下有三種方法是采用格丹納新型陶瓷實(shí)驗(yàn)電熱板對(duì)土壤進(jìn)行消解，對(duì)測(cè)定土壤中重金屬元素有著重要的影響。

消解方法一：

稱取土樣0.50-2.00g，置于聚四氟乙烯坩堝中，加入少量水潤濕。加入硝酸-鹽酸（3+1）混合酸8ml，搖勻浸泡過夜。次日置于格丹納HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板上加熱消解。通過電熱板遠(yuǎn)程控制器設(shè)定好加熱溫度及恒溫時(shí)間，啟動(dòng)開始升溫，溫度應(yīng)調(diào)至100℃左右低溫消解，至殘余酸量較少時(shí)，加入2ml氫氟酸，稍調(diào)高溫度繼續(xù)消解。至殘余酸量較少時(shí)，加入3ml高氯酸，調(diào)高溫度繼續(xù)消解。高氯酸消解過程中釋放大量白煙，坩堝內(nèi)殘余酸消耗殆盡，消解土樣呈半固體的滾動(dòng)狀態(tài)時(shí)，消解過程基本完成。冷卻后用水轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，定容搖勻。同時(shí)做空白樣品。

消解方法二：

準(zhǔn)確稱取0.1-0.3g(精確至0.0002g)土壤試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加入5ml鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的格丹納HT-300陶瓷電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解蒸至2-3ml時(shí)，取下稍冷。加入5ml硝酸，4ml氫氟酸，2ml高氯酸。加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右。然后開蓋繼續(xù)加熱除硅，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物充分分解。待坩堝上的黑色物消失后，開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況，可再加入2ml硝酸，2ml氫氟酸，1ml高氯酸，重復(fù)上述消解過程。取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1ml(1+5)硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)＾D(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加入3ml5%磷酸氫二銨溶液，冷卻后定容，搖勻。同時(shí)做空白。

消解方法三：

稱取約0.5000g土樣于25ml聚四氯乙烯坩堝中，用水潤濕，加入10ml鹽酸，放置于格丹納HT-300陶瓷電熱板，啟動(dòng)設(shè)置好程序的控制器低溫加熱溶解2h。加入15ml硝酸繼續(xù)加熱，至余5ml。加入5ml氫氟酸并加熱分解氧化硅及膠態(tài)硅酸鹽。加入5ml高氯酸加熱蒸至近干。再加入（1+5）硝酸1ml，加熱溶解殘?jiān)尤?.25g硝酸鑭，溶解定容至25ml。同時(shí)做試劑空白。

實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：

1、格丹納專門配置一張?zhí)胤埍Ｗo(hù)膜是針對(duì)土壤實(shí)驗(yàn)過程用到氫氟酸飛硅起保護(hù)作用。

2、實(shí)驗(yàn)同時(shí)記得做空白試樣。

3、飛硅過程沒有徹底去除可重復(fù)幾次。

4、實(shí)驗(yàn)電熱板實(shí)驗(yàn)完及時(shí)清潔，可延長使用壽命。

上述方法僅供參考，如需了解更多格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板相關(guān)產(chǎn)品信息及樣品消解方法可關(guān)注網(wǎng)站及微信公眾號(hào)（gz_gdana）。通過電熱板消解樣品對(duì)人員技術(shù)要求比較高，樣品消解還需根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)消解情況自行調(diào)整讓消解狀態(tài)達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。

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