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2021.06.24
海帶是一種大海中生長的蔬菜,具有比較高的營養價值和藥用價值。海帶含熱量低、蛋白質含量中等、礦物質豐富,具有多種生物功能。海帶由于是多孔網狀的細胞壁結構生物,它容易富集海水中的砷,砷是人體需要的元素,但是過量攝入就會造成中毒。
經濟發展的時代中,人們對生活的質量也越來越高,對食品安全相當的重視,國家國標中也有明確對砷含量進行規定,下面采用陶瓷加熱板對海帶進行消解,測定總砷含量的方法,為日后海帶或者海產品研究提供經驗。
實驗操作方法
1、主要儀器及試劑
儀器:HT-300陶瓷加熱板、數控超聲波清洗器,超純水處理系統,所用器皿均以20%HNO浸泡24h后用超純水沖洗,晾干備用。
試劑:標準參考物質:海帶(GBW08517)、鹽酸、氧化鎂、硫酸均為優級純,試驗用水均為超純水。
HT-300陶瓷加熱板
2、樣品前處理
試驗樣品:購買某超市或者農貿市場海帶,海帶為干制品,樣品清洗干凈后晾干至恒重,粉粹后密封置于干燥器中備用。
3、陶瓷加熱板灰化法消解
稱取0.5g樣品于30ml瓷坩堝中,樣品加少量水浸潤,加入10ml150g/LMg(NO3),混勻,在可調式陶瓷加熱板上低熱蒸干;加入1gMgO完整覆蓋在樣品干渣表面,于陶瓷加熱板上炭化至無黑煙;放人馬弗爐中升溫至550℃,保持4h,冷卻至室溫取出;用10mlHC1(1:1,V:V)溶解灰分,轉移到比色管中,用硫酸(1:9,V:V)分次涮洗坩堝并定容至40ml。
4、方法的精密度
選擇低(19.6mg/kg)、中(38.5mg/kg)、高(66.8mg/kg)3個濃度水平的食用海帶樣品進行精密度試驗,考察方法重現性,3個濃度水平的RSD均<5.0%,結果見表。
消解海帶后檢測精密度結果
5、方法的準確度
采用加標回收和標準物質考察方法的準確性。對海帶樣品進行加標回收試驗,分別加入低、中、高濃度的砷標準溶液,樣品經前處理后測定,兩種藻類中砷的加標回收率范圍為96%一109%,結果下列表。
海帶加標回收率檢測結果
6、實際樣品的測定
采用本方法對北京市售海帶、(6份)進行測定,測定結果為3次測定的平均值及標準偏差范圍,結果見表格。所測定海帶總砷含量范圍為21.8~56.7mg/kg符合實驗效果。
實驗樣品6次測定結果
7、實驗總結
使用陶瓷加熱板方法對海帶進行消解在實驗中需要注意溫度控制,避免樣品在消解過程溫度過高將樣品燒干。陶瓷加熱板使用遠程控制,遠離消解時產生的酸霧,安全實驗。500x400mm大加熱面板可以進行批量處理海帶樣品;加熱板采用程序恒定控制升溫,加熱溫度均勻、操作方便。
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